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高溫玻璃軟化點的測試方法如下。

1、  測試原理

高溫玻璃懸掛于拉絲法粘度測試爐中的試驗受熱時，粘性伸長速度為：

V=200×[（d×l×D×g-2α）×L]÷（d×n）

式中：V——試樣的拉伸速度，mm/min;

L——參加變形的有效長度，cm；

l——試驗下端到均溫區(qū)中心的長度，cm；

D——試樣的密度，g/cm³;

g——重力加速度，cm/s²;

α——表面張力系數(shù)，dyn/cm；

d——試樣的直徑，cm;

n——粘度，p;

本測試中：d=0.055±0.001cm;α=300dyn/cm；g=980cm/s²；D=2.21g/cm²;L=11.4±0.85cm;l=15.0±0.1cm;n=10^7.6P(10^6.6Pa·s).由公式可算出在軟化點時試樣的伸長速度為V=1.23±0.09mm/min,當(dāng)試樣在指定時間內(nèi)的伸長速度為此值時，相應(yīng)的均勻區(qū)的爐溫即為該材料的軟化點，精度為±6℃。

2、  試樣的制備

1）  取直徑為10±1mm，長200mm以上，無氣孔、無氣孔、無氣線的耐高溫玻璃棒，經(jīng)無水乙醇凈化處理后，用耐高溫玻璃拉絲機拉絲。拉絲速度應(yīng)保持在3.5±0.5m/min間。同時按等體積原理算出合適的下棒速度，使拉成絲條的標(biāo)稱直徑為0.55mm,公差為±0.01mm.

2）  選取長為320mm的絲條10根，將絲條一端燒成直徑為2mm左右的小球，球心應(yīng)與絲條軸線相合，之后截成長300±1mm(不包括小球)的試樣。

3、  測試設(shè)備

1）  拉絲法粘度測試爐一臺

2）  測速裝置：2〞經(jīng)緯儀一臺，讀數(shù)顯微鏡鏡筒一支，加長鏡頭一個。

3）  電位差計一臺，精度為±0.01mV。

4）  臺式自動平衡記錄儀一臺，精度為±0.01mV.

5）  秒表一只，精度為0.1s.

6）  千分尺一個，精度為0.01mm.

7）  長500mm鋼板直尺一把，精度為±1mm.

4、  測試步驟

1）  在測試爐中通以冷卻水和氮氣后，接通電源，使高溫玻璃加熱到設(shè)定軟化點的溫度值。氮氣流量為1~2L/min.

2）  測定并調(diào)節(jié)溫度場的溫度軸向分布，使其均勻區(qū)長度為8cm，溫度不均勻度在±2℃以內(nèi)。溫度均勻區(qū)的中心位置應(yīng)與掛絲板上平面的距離為150mm。

3）  將試樣用無水乙醇擦凈，掛在掛絲板上，慢慢插入爐中（插入時間應(yīng)在20s內(nèi)）。插好后立即開始用秒表記錄時間，用測速裝置觀察試樣末端的位置變化。當(dāng)試樣長度在第2~3min內(nèi)的變化量滿足1.23±0.09mm時，記錄溫度。如此重復(fù)測試，取三次有效測試的溫度平均值，即為該試樣的軟化點。

4）  以上測試均以試樣在測試溫度下加熱3min內(nèi)不產(chǎn)生析晶為前提，如遇到樣晶析晶，應(yīng)空燒爐子直至在所要求的時間內(nèi)樣品不析晶后在進行測試。

5）  測試結(jié)果記錄